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X荧光光谱分析对生石灰分析项目

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摘要: 通过高温(1100℃) 灼烧, 将石灰石标样转变为石灰标样, 再利用助熔剂将石灰在高温下熔融成玻璃圆片, 从而彻底消除物理效应, 并降低化学效应的影响, 在此基础上直接分别以标样浓度和X射线的强度为纵横坐标绘制校准曲线。
关键词: 石灰石; 生石灰; 烧损; 熔融法

    石灰石和生石灰是高炉炼铁的熔剂, 各钢铁企业为了提高生产效率, 加快生产节奏, 逐步在烧结配料时加入生石灰, 降低石灰石的比例, 因此快速准确地分析生石灰非常重要。而化学分析法已经越来越难以适应高效率和快节奏的生产要求。生石灰容易吸收空气中的水分和CO2, 逐步变成石灰石,而且吸收水分的能力比硅胶吸收水分的能力大得多, 无法在干燥器中保存, 即使用磨口瓶密封置干燥器中, 保存期也无法超过2天, 无法制作长期有效的生石灰标样。所以用X荧光光谱仪分析生石灰目前尚未见报道。
    本方法将石灰石标样在高温下灼烧, 制得相应的生石灰, 并根据石灰石标样各成分的含量和烧损值, 计算出相应的生石灰的标准浓度。与此同时, 近1000℃ 煅烧和1100℃熔融, 完全消除了物理方面的基体效应, 各标样中各元素的化学状态也基本一致, 从而使得化学方面的基体效应大大降低, 各成分的浓度和X射线强度具有较好的线性关系。
    每个生石灰标样制作两个玻璃圆片, 强度取平均值。结果表明, 生石灰中CaO, SiO2, MgO,T Fe, P,S,MnO, Al2O3等成分, 其浓度和强度具有很好的线性关系, 因此, 可以直接用浓度和相应的X射线强度制作校准曲线。
    生石灰标样是由石灰石经高温充分灼烧制成的, 烧损值为0。而试样则不同, 由于生产工艺的差异, 不同产地的生石灰试样烧损值不同, 试样制成玻璃圆片后, 内部成分在玻璃圆片中的绝对量没有改变, 但相对含量发生了不同的变化, 因而会影响测定结果的准确度。实验选用了6个烧损值不同的试样, 分别采用直接称量、熔融和测定和1100℃灼烧1h并冷却至室温后再称量、熔融、测定并做烧损校正。
    从数学角度来看, 在熔融法中, 应用X荧光光谱仪测得的强度, 反映的是样品中被测成分在整个玻璃圆片中的比例。选取石灰石标样制成的生石灰标样和生产试样做对照, 分析结果和化学结果很接近, 说明这种方法准确可靠, 完全可以满足生产要求。